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联开回收贵金属DDTC-Ag吸光光度法步骤分析

来源: 时间:2015-07-02 17:06:30 次数:

钰鸿回收贵金属DDTC-Ag吸光光度法步骤分析?;称取1.000~5.000贵金属样品,置于25OmL烧杯中,加40mL硝酸(1+1),盖上表面皿、冷溶至激烈反应停止,加热使试样完全溶解并驱除氨的氧化物,取下冷却。用水洗涤杯壁及表面皿、按砷量将溶液移入适宜体积的容量瓶中,用水定容。随同试样做空白试验
联开回收贵金属DDTC-Ag吸光光度法步骤分析
     称取1.000~5.000贵金属样品,置于25OmL烧杯中,加40mL硝酸(1+1),盖上表面皿、冷溶至激烈反应停止,加热使试样完全溶解并驱除氨的氧化物,取下冷却。用水洗涤杯壁及表面皿、按砷量将溶液移入适宜体积的容量瓶中,用水定容。随同试样做空白试验。
     分取10.OOmL溶液置于25OmL烧杯中,盖上表面皿。加7.5mL硫酸铁铵溶液(2mgFe/mL)、用水稀释至体积约为150mL,加热至近沸,取下。在不断搅拌下滴加氨水使铜呈铜氨络离子(pH为8~9),加热至近沸,并于70~80℃处保温5min,取下静置1h。以慢速定量滤纸过滤,用热氨水(2+98)洗涤液洗涤沉淀及烧杯3~4次,再用热水洗涤3~4次,弃去滤液。将带有滤纸和沉淀的漏斗置于发生器上,以2OmL温热硫酸(1+5)、2mL盐酸(1+1)溶解沉淀。用热水洗涤滤纸数次,并将洗液并人发生器中。
     用水稀释至溶液体积为4OmL,加2mL碘化钾溶液(200g/L)、5mL氯化亚锡溶液(40g/L),每加一种试剂均需混匀。放置15min。预先将10~25mL吸收液(视砷量而定)加入吸收管内,并安装好AsH3发生一吸收装置,打开瓶塞,加4g无砷锌粒,立即盖好瓶塞,在常温下放置40min。取下吸收管,将吸收管内部分吸收液移入lcm吸收皿中。以随同试样的空白溶液为参比,于波长520nm处测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的含砷量。
    校准曲线绘制:移取0mL,0.5OmL,1.OOmL,1.50mL,2.OOmL,2.5OmL及OmL,1.5OmL,3.OOmL,4.50mL,6.OOmL,7.5OmL砷标准溶液,分别置于两组250mL烧杯中,加7.5mL硫酸铁铵溶液1OmL硝酸(1+1),用水稀释至150mL,混匀,加热至近沸,取下。在不断搅拌下加氨水,使氢氧化铁完全沉淀(pH8~9)。加热至近沸,并于70~80℃保温5min,取下静置1h。以慢速定量滤纸过滤,用热氨水(2+98)洗涤液洗涤沉淀及烧;3~4次,再用热水洗涤3~4次。弃去滤液。将带有滤纸和沉淀的漏斗置于发生器上,以下按分析步骤操作,以试剂空白溶液为参比,测量其吸光度。绘制校准曲线A和校准曲线B。

关键字:钰鸿回收贵金属