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回收贵金属-结晶紫吸光光度法 步骤分析

来源: 时间:2015-06-12 17:14:43 次数:

回收贵金属-结晶紫吸光光度法 步骤分析?
回收贵金属-结晶紫吸光光度法 步骤分析
      称取0.5000~2.0000g试样,置于250mL烧杯中,加入10~2OmL硝酸(1+1),盖上表面皿,冷溶,待激烈反应停止后,低温加热至试样完全溶解并驱逐氮的氧化物,用水洗表面皿及杯壁。随同试样做空白试验。
     加入4滴高锰酸钾溶液(10g/L)、7.5mL硫酸铁铵溶液(2mg/mL),加热微沸5min,冷却。用水稀释至200mL以氨水(2+1)调至pH3(0.5~5的精密试纸),加热煮沸5~8min,以慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及沉淀4~5次,分别用5mL盐酸(2+1)、10mL热硫酸(1+4)溶解沉淀于砷化氢发生瓶中,以2mL盐酸(2+1)洗涤烧杯,再以热水洗涤烧杯及滤纸4~5次,冷却。用水稀释至约40mL,加人3mL碘化钾溶液(200g/L)、4mL氯化亚锡溶液(200g/L),每加一种试剂均需摇匀。放置l0min。将预先盛有7mL碘溶液(lg/L的吸收管的砷化氢发生一吸收装置示意图连接。打开瓶塞,加入4g无砷锌粒,立即盖好瓶塞,吸收45min。取下导气管,以少量水洗涤导气管于25mL吸收管中。
      加入1滴亚硫酸钠饱和溶液至碘褪色,加入4.5mL硫酸(lmol/L)、4mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀,放置l0ming加人2mL聚乙烯醇溶液(5g/L),混匀,加入4mL结晶紫溶液(0.5g/L),立即用水定容。放置2h。将部分溶液移入lcm吸收皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长550nm处测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的砷的质量浓度。
      校准曲线绘制:移取0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4. 00mL, 5.00mL,7.OOmL砷标准溶液置于一组25OmL烧杯中,加入5mL硝酸、4滴高锰酸钾(l0g/L)、7.5mL硫酸铁铵溶液(2mg/mL),用水稀释至约2OmL,加热微沸5min,冷却后按分析步骤显色。以试剂空白溶液为参比,测量其吸光度,绘制校准曲线。

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