彩票游戏官网

0
回收贵金属之吸光光度法 步骤分析
作者:本站 来源:本站时间:2015/7/27 20:03:14

     将回收贵金属称取0.5000~1.0000g试样,置于2OOmL烧杯中,加10~2OmL硝酸(1+1),盖上表面皿,冷溶至剧烈反应停止后,加热使试样完全溶解,驱除氮的氧化物,取下冷却。随同试样做空白试验。
      用水洗涤杯壁及表面皿,加3mL硫酸铁铵溶液,用水稀释至体积约为1OOmL,加热至60~70℃,在不断搅拌下,加氨水使铜完全络合(溶液呈蓝色)并过量5~6mL,于70~80℃水浴静置30min。用慢速定量滤纸过滤,用热氨水(1+50)洗涤沉淀5~6次。将沉淀及滤纸移入原烧杯中,加5mL硫酸、7mL硝酸,于电热板上低温处加热至冒硫酸烟,溶液若呈黑色,可将烧杯移至高温处,小心滴加数滴硝酸处理2~3次,至溶液清亮为止,蒸发至冒完大部分硫酸烟,取下冷却。加1OmL 5.0mol/L 1/2H?SO?溶液,于低温,处加热使盐类完全溶解,取下冷却,用水洗涤杯壁及表面皿。溶液移入预先盛有5mL酒石酸溶液(100g/L)的5OmL比色管中。加数滴高锰酸钾溶液(10g/L),摇匀,使溶液呈红色后lmin不消失,加1.5mL抗坏血酸溶液(l0g/L),用水稀释至体积约为4OmL,静置5min,加4mL OP 溶液(4+96)、4.0mL苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/L),用水定容。放置30min。将部分溶液移入lcm吸收皿中。以随同试样的空白溶液为参比,于波长510nm处测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的镍的质量浓度。
     校准曲线绘制:移取0mL,0.5OmL,1.00mL,1.5OmL,2.OOmL,2.5OmL,3.OOmL,3.5OmL镍标准溶液,置于一组盛有5mL酒石酸溶液(100g/L)的5OmL比色管中,加10mL 5.0mol/L 1/2H?SO?溶液、3mL硫酸铁铵溶液,摇匀。加数滴高锰酸钾溶液(10g/L),摇匀,使溶液呈红色后lmin不消失,以下按分析步骤操作。以试剂空白溶液为参比,测量其吸光度,绘制校准曲线。