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钼丝检测邻菲啰啉吸光光度法步骤分析
作者:本站 来源:本站时间:2015/7/9 16:34:17
钼丝纯度的检测一般都用邻菲啰啉吸光光度法步骤分析:
  首先.回收废钼丝都含有许多的杂质,我们要先把这钼丝进行处理.试样处理:试样预先用盐酸(1+19)洗涤,再用蒸馏水洗涤两次,用无水乙醇洗涤已超,待大部分乙醇挥发后立即置于干燥器中干燥。
  称取1.0000g试样,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,加热至试样完全溶解,置于电热板上低温处蒸发至干。加10mL盐酸(1+1),加热溶解盐类,去下放冷。随同试样做空白试验。
  将溶液移入1.5mL分液漏斗中,用30mL盐酸(1+1)分几次洗涤烧杯,洗液并入分液漏斗中,加20mL 4-甲基-2-戊酮一乙酸异戊酯混合溶剂(1+1),振荡lmin,静置分层。将水相移入另一分液漏斗中、加1OmL 4-甲基-2-戊酮一乙酸异戊酯混合溶剂(1+1)重复萃取一次,弃去水相。合并有机相。加1OmL盐酸(3+2),振荡lmin,静置分层,弃去水相,有机相用水反萃取两次,每次用15mL,振荡lmin,静置分层,弃去有机相。水相放入l00mL烧杯中,加5mL硝酸(1+1),盖上表面皿,于电热板上低温处蒸发至干,取下冷却。
   加4mL盐酸(1+1),低温加热至沸,取下放冷,用水洗涤杯壁及表面皿,将溶液移入5OmL容量瓶中。加2.0mL酒石酸溶液(100g/L)、5.0mL盐酸经胺溶液(100g/L),混匀,放置l0min。加8.0mL乙酸铵溶液(500g/L)、5.0mL邻菲哆啉溶液(2g/L),混匀。于沸水浴中加热3min,取下,冷却至室温。用水定容。将部分溶液移入2cm吸收皿中。以随同试样的空白溶液为参比,于波长510nm处测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的铁量。校准曲线范围:ー100μg/50mL(不萃取)。