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回收贵金属.硒、碲的测定-步骤
作者:本站 来源:本站时间:2015/7/6 20:54:16
      称取1.000--2.000g试样,置于200mL烧杯中,加入15mL,硝酸(1+l),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,稍冷,加入5mL高氯酸,加热至冒白烟1~2min,用水洗表面皿及杯壁,再加热至冒白烟,取下冷却。加人120mL盐酸(l+1),低温加热至盐类溶解。随同试样做空白试验。
      加入1mL砷溶液(4mg/mL)、8g次亚磷酸钠,搅拌至溶解,加热至溶液呈棕色,于水浴上加热至还原析出単体砷、硒和碲(约需1~1.5h),冷却至室温。用脱脂棉过滤,以次亚磷酸钠-盐酸混合洗液洗涤烧杯3次,沉淀8~10次,再用水洗涤烧杯3次,沉淀10次。将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中,从漏斗上缓缓滴加10mL硝酸、3mL高氯酸,在电热板上加热硝化脱脂棉并溶解于氧化砷、硒和碲,冒高氯酸白烟1~2min,冷却,用水洗表面皿及杯壁,再加热至刚冒白烟,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用水定容。
      分取5.OOmL试液置于50mL干燥烧杯中,加入2mL高氯酸、lmL亚硫酸钠溶液(200g/L),混匀,静置10~15min。加入5.0mL混合底液、1.0mL高碘酸钾溶液(20g/L),混匀。在示波极谱仪阴极化导数部位,于起始电位-0.60V进行扫描,记录峰电流值。减去空白试验溶液的峰电流值。从校准曲线上查出相应的硒量。

      分取5.OOmL试液置于20mL烧杯中,在低温电热板上加热至刚冒白烟,加入lmL氢溴酸,继续加热至冒烟,冷却,用水洗杯壁,再加热至冒烟,冷至室温后,加入5.0mL氯化钠溶液(200g/L)、0.2mL四氯化碳,摇匀,放置5~l0min,在示波极谱仪阴极化导数部位,于起始电位-0.60V进行扫描,记录峰电流值。减去空白试验溶液的峰电流值。从校准曲线上查出相应的蹄量。

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