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回收镍火焰原子吸收光谱法步骤分析
作者:本站 来源:本站时间:2015/6/29 17:20:07
      称取0.5000~2.5000g试样,置于250mL烧杯中,加入15~25mL硝酸(1+1),盖上表面皿,冷溶。待剧烈反应停止后,低温加热至试样完全溶解。蒸发至近干(约余lmL)。加入100mL硝酸(0.8mol/L),加热煮沸至盐类完全溶解,冷却至室温。随同试样做空白试验。用水洗涤巯基棉富集装置中的巯基棉纤维3~4次,将试液沿漏斗壁倾入,通过碱基棉鞋。用硝酸(0.8mol/L)洗涤烧杯及表面皿3~4次,洗涤巯基棉纤维7~8次。用吸液球吸尽漏斗管中的残留液后,下接25mL容量瓶。取10mL硫氰酸铵溶液(0.5mol/L),分2次沿漏斗壁缓慢倾入,用水洗涤漏斗壁和巯基棉纤维4~5次。向容量瓶中加入2.5ml-盐酸,用水定容。  使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.lnm处,以随同试样的空白溶液凋零,测量试液的吸光度,扣除背景吸收,从校准曲线上查出相应的银的质量浓度。校准曲线范围:0~120μg/100mL,不经巯基棉纤维吸附、分离,100mL加入10mL盐酸。

      称取0.2000~2.5000g试样,置于250mL高型烧杯中,加5mL硝酸、5mL盐酸(1+1),盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。以水洗表面皿及杯壁,冷却,移入100mL容量瓶中[不需分取的试液、加入10mL硝酸锶溶液(20g/L]。用水定容。对于硅青铜、硅黄铜等含硅高的试样,置于250mL高型聚四氟乙烯烧杯中,加5mL硝酸、5mL盐酸(1+l)、4滴氢氟酸,温热至试样完全溶解,加入10mL硼酸(50g/L),以水洗杯壁,冷却,移入100mL容量瓶中[不需分取的试液,加入10mL硝酸锶溶液(20g/L)],用水定容。对于镍含量在0.001%~0.01%的试样,置于250mL高型烧杯中,加20mL硝酸,盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。以水洗表面皿及杯壁,加入30mL过氧化氢、1滴盐酸(1+120),冷却,用水稀释至130mL左右,用两块半圆表面皿盖上,在搅拌下用2A电流电解除铜。待溶液褪色后,在不切断电源的情况下,边用水冲洗边提起电极。将溶液于电炉上加热,蒸发至体积在70mL以下,冷却,移入100mL容量瓶中,以5mL盐酸(1+1)、10mL硝酸锶溶液(20g/L)及水先后冲洗烧杯,冲洗液一并移入100mL容量瓶中,用水定容。随同试样作空白试验。 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长232.Onm处,以随同试样的空白溶液调零,测量试液的吸光度,扣除背景吸收,从校准曲线上查出相应的镍的质量浓度。校准曲线范围:0~100μg/100mL。