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回收钨钢金属检测孔雀绿吸光光度法 步骤分析
作者:本站 来源:本站时间:2015/9/23 16:53:16
回收钨钢金属检测孔雀绿吸光光度法 步骤分析.回收贵金属厂家在回收废料回来后,需要对其进行检测工作.回收贵金属厂家最常用的方法就是孔雀绿吸光光度法 
     首先称取1.0000~5.0000g试样置于250mL烧杯中,加入15~40mL硝酸(1+3),低温加热溶解,冷却。用水冲洗表面皿及杯壁,使溶液体积约为60mL,加热至微沸,取下。在不断搅拌下加入10mL盐酸,加热至微沸,冷却。定容至适当的体积,分取适量溶液置于250mL烧杯中,加入4mL硫酸(1+l),蒸发至近干,冷却。
     加入5mL三氯化铁溶液、150mL水、5mL氯化铵饱和溶液,加热至沸,用氨水(1+1)调节溶液至pH5.5~6.5,加热微沸lmin,放置l0min。用中速定量滤纸过滤,用热的氯化铵溶液(10g/L)洗涤烧杯两次,洗涤沉淀4次,再用热水洗涤烧杯两次,洗涤沉淀4次。用10mL热硫酸(1+3)溶解沉淀于原烧杯中,用少量水洗净滤纸。
     将溶液加热蒸干,取下冷却。加入10mL 7mo1/L盐酸,低温加热溶解,冷却。在不断摇动下,滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色退去并过量两滴,加入2mL亚硝酸钠溶液(100g/L)混匀。放置2min,加入2mL磷酸(1+4),4mL尿素饱和溶液,摇动烧杯,排尽气泡,立即移入预先盛有20.0mL苯、1mL 1g/L孔雀绿溶液的125mL分液漏斗中,将水相稀释至50mL,排尽气泡后立即振荡1min,静置分层,弃去水相。向有机相加入lg无水硫酸钠,轻轻摇动,除去水分。用1cm吸收皿,以苯作参比,以空白试验溶液为参比,于波长640nm处测量其吸光度。从校准曲线上查出相应的贵金属锑酘。校准曲线范围:0~20μg/20mL。